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時間：2024-09-30 來源：本站閱讀：786

食品中11 種合成著色劑的測定

概述	新發(fā)布 GB 5009.35-2023《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》增加了靛藍、誘惑紅、酸性紅和喹啉黃 4 種合成著色劑，本標準代替 GB5009.35—2016《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》、GB5009.141—2016《食品安全國家標準食品中誘惑紅的測定》、 GB/T9695.6—2008 《肉制品胭脂紅著色劑測定》、 GB/T21916—2008《水果罐頭中合成著色劑的測定高效液相色譜法》。
參考標準	參照 GB 5009.35-2023《食品安全國家標準食品中合成著色劑的測定》
所用耗材	固相萃取柱選用：CH WAX混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL，（訂貨號：CH04-1506) 色譜柱選用：CH C18 AQ 色譜柱，粒徑 5μm ，型號為250x4.6mm（訂貨號：92-054625)
結論	1.CH WAX 150mg/6mL固相萃取柱回收率在85.84-99.11%之間，RSD%＜5%，滿足需求 2.CH C18 AQ 色譜柱測試11中色素的峰形尖銳對稱、分離度滿足需求。

一、測試過程：

1.1 前處理和凈化過程

1) 試樣提取

液體類試樣（雪碧）	準確稱取常溫狀態(tài)試樣2g（精確至0.001g），置于50mL具塞離心管中，加入適量25mL乙醇氨水溶液（量取無水乙醇700mL，加入4mL氨水，用水稀釋至1L，混勻），渦旋1min，超聲提取10min，轉移至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL；準確吸取上清液10mL，50℃下氮吹濃縮至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混勻，待凈化
含油量較大的試樣（蛋糕）	準確稱取試樣2g（精確至00.001g），置于50mL具塞離心管中，加入20mL石油醚，渦旋1min，超聲提取10min，8000r/min離心5min，棄去上清液，加入25mL乙醇氨水溶液，渦旋1min，超聲提取20min，8000r/min離心5min，取上清液置于50mL容量瓶中，每次加入5~10mL乙醇氨水溶液重復提取，至上清液無明顯顏色，合并上清液至50mL容量瓶中，并用乙醇氨水定容至50mL，搖勻；準確吸取上清液10mL，50℃下氮吹濃縮至3mL左右，分2~3次共加入10mL5%甲醇水溶液，溶解混勻，待凈化。

2) 凈化過程：CH WAX混合型弱陰離子交換反相吸附固相萃取柱，150mg/6mL（訂貨號：CH04-1506)

活化：依次用6mL甲醇和6mL水活化WAX固相萃取柱

上樣：將1.1中的待凈化液全部上樣

淋洗：依次用6,mL2%甲酸水和6mL甲醇淋洗

洗脫：用6mL2%氨化甲醇溶液洗脫，分兩次加入，每次3mL，收集洗脫液

濃縮定容: 將收集的洗脫液于50℃下氮吹濃縮至近干，準確加入2mLPH=9.0的20mmol/l乙酸銨緩沖溶液，渦旋搖勻，然后用針筒過濾器過0.45μm濾膜，取濾液作為待測液。

1.1 色譜條件：

色譜柱：CH C18 AQ色譜柱，粒徑 5μm ，型號為 250x4.6mm（訂貨號：92-054625)

流動相：A 為 20 mmol/L 乙酸銨溶液，B 為甲醇

流速：1.0 mL/min

波長：415nm(檸檬黃、喹啉黃)

520nm(新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、誘惑紅、酸性紅和赤蘚紅)

610nm(靛藍、亮藍)

柱溫：30℃

進樣量：10μL

二、測試結果：

2.1 測試數(shù)據(jù)